日 | 曜 | 研究内容 | 時間帯 |
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1 | 水 | 新反応の収率が5割くらいで向上しない。そりゃ最初から8割9割は行くはずないので検討。午後から吉田キャンパスで「有機合成若手セミナー」。 | 08:50〜12:10 |
2 | 木 | 原料が3割近く残るので、これが全て生成物になれば収率8割なのだが、、、。結構なペースで仕込んでるつもりが、1日3〜4個くらいがいいとこ。足りんって。 | 09:20〜21:50 |
3 | 金 | ついに原料合成ができなくなった、、、曰く「スカみたいな反応」なのになぁ。今日仕込んだ分もやっぱり収率5割程度。ちょっと勉強して収率上げたい。 | 08:55〜23:00 |
4 | 土 | まず効率的な原料合成法を確立することから始める事になった。モノさえできれば本反応はすぐ行きそう。曰く「余裕でJACS級」を信じます。 | 09:30〜13:40 |
5 | 日 | 朝4時半起きで京都学生駅伝。昼からクラブの学年対抗ソフトボール。5年目チームは2位(1年〜4年・5年目・6年目以上の6チームが出場)。帰宅23:20でバテバテ。 | − |
6 | 月 | 原料合成法の確立目指し続き。朝は用事で吉田キャンパスへ。バスでゆっくり寝てようと思ったけど予定より10分以上も早く到着してしまって損した気分。 | 09:55〜22:20 |
7 | 火 | やっと原料合成の道筋が固まってきた。まぁ、こういう苦労もしていて損はないと思う。授業、2部練で実験をあまりしてないような、、、 | 09:20〜21:35 |
8 | 水 | 4つ仕込んだが、いずれもカラムで分けられない副生成物が5〜10%ほど混じる。あと修正案候補は2〜3個くらいしかなく、これでダメなら厳しいなぁ。 | 09:05〜22:30 |
9 | 木 | 6つ仕込んだのは初だが、中身が伴ってないなぁ。今のテーマとは直接関係のない、PdCl2(PPh3)2を合成してみた。できたっぽい。 | 09:20〜21:30 |
10 | 金 | 遷移金属触媒を反応に用いるとその後の処理が非常に面倒くさい。PdCl2(PPh3)2合成失敗。トリフェニルホスフィンは2等量いるのにすっかり忘れてた。 | 09:25〜19:40 |
11 | 土 | 試合のため欠席。のつもりが夕方少しだけ出席し、BWR書き。終わらず。 | 18:05〜18:40 |
12 | 日 | 日曜のため欠席。陸上シーズンも終わり、来週から実験しまくります。 | − |
13 | 月 | 授業(90分)に講演会(90分)にBWR(150分)。加えて講座旅行のしおり作り(80分)。朝、授業前に4つ仕込んだけど帰る前にwork upするのが精一杯だった。 | 08:50〜22:40 |
14 | 火 | 4つ仕込んだ次の日にもたもたしてたら結局一緒やのになぁ。で、4つとも今イチ…今ニか今サンぐらいかも? だんだん何をやってるかわからなくなってきた。 | 08:55〜22:10? |
15 | 水 | 比較的弱い反応条件+加熱(70℃)でやってみたら結構良さげ、、、と思ったら収率やっぱり低くてゴミもちゃんとある。もう少しスケールを上げてやってみたい。 | 09:05〜25:30 ( 2:05〜8:25寝) 08:40〜17:15 |
16 | 木 | 検討した条件の反応で、かなり気合入れてやったカラムで収率35%ほど、、、。結局大スケールでごり押しするのが一番かな。夕方からは用事のため茨木市駅へ。 | |
17 | 金 | 久々にできた原料を使い切って3つ仕込んだ。が、今度の講座旅行の買い出しと講演会があって、work up までたどり着かず。夕方からは大嶌先生宅で忘年会。 | 09:05〜17:20 |
18 | 土 | 3つのうち、1つが痕跡量、1つが一桁%、もう1つが10%台。全然ダメぢゃん。で、もう原料が切れたからまた作り直し、何で遷移金属使ってないのに系が真っ黒に? | 12:25〜18:35 |
19 | 日 | 研究室で旅行(@伊勢志摩) 夫婦岩・伊勢神宮外宮内宮 | |
20 | 月 | ||
21 | 火 | 土曜になけなしの原料で仕込んだやつが収率79%!! 確認のためもう1回やってみたいけど、原料が全然作れねぇ〜〜。 | 09:00〜22:15 |
22 | 水 | 大掃除&試薬の整理。僕が担当したhydrocarbon(これを日本語では炭化水素と訳すけど、水素化炭素のほうが正しいって)はダブってるものがかなり多かった。 | 08:25〜22:10 |
23 | 木 | 万博クロスカントリー。昼食夕食で連続して焼肉食べ放題。さすがにきつかった。 | − |
24 | 金 | 授業休み(たぶん冬休みに入った)だったから原料合成探しで4つ仕込んでみた。うち2つは望みありなので一晩回してみる。年明けまでに確立したい。 | 09:05〜21:45 |
25 | 土 | 一晩回した2つのうち、1つはダメだったが1つは来たかもしれん! きれいっぽくても、単離したら収率が低いこともあるのでちょっと怖い。 | 09:30〜13:45 |
26 | 日 | 全国高校駅伝観戦。女子1区新谷選手(岡山・興譲館)のように「強い」選手になりたい。 | − |
27 | 月 | ワケあって遅刻。原料合成あと一歩なんやが、、、加熱することで反応が遅くなり副反応が少なくなるという謎の系らしい。早く本反応を仕込みたい。 | 12:55〜21:25 |
28 | 火 | 今年最後の登校かな。自転車でキャンパスまで往復してみた。大スケールにすると反応がさらに遅くなるなぁ。無理に仕込んだ本反応は原料の汚さによりイマイチ不明。 | 09:30〜18:50 |
29 | 水 | 冬休み (〜2005/01/04 の予定) | |
30 | 木 | ||
31 | 金 |