2005年9月

研究内容時間帯
1  朝は医者(鍼灸整骨院)のため遅刻。2時間かけてカラムやって、そのあと再結晶。本来は無色のはずの生成物に色がついたままで困った。  10:10〜21:30
2  恒例(のはずやが久々)の5つ仕込み。シリンジ等に残る反応剤が少なくなるが、器具を一気に使うので迷惑になるなぁ。キャピラリー引きにハマる。  09:20〜22:30
3  ↑の5つはすべて35〜45%という収率、、、何とか解決策はないか。先輩・同輩・後輩と会話をしてるといろいろ有益な知識が入ってくる。みなさん頭良すぎ…  09:35〜17:45
4  ヒナゴン。
5  駅伝合宿(コース下見&試走)
at 琵琶湖西岸

、、、のため、欠席をいただきました。
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8  しばらく欠席が多かったけど、夏休み終わって本格復帰。まずは机の上の整理(後処理・単離など)。夜は「奈良県健康づくりセンター」へ体を診ていただきに。  09:40〜18:00
9  本反応がうまくいくまで我慢、、、とりあえず2つ仕込みで様子見。その間にこれまで単離できなかった本反応の生成物を別法で標品合成する努力を、、、したつもり。  09:20〜22:25
10  また収率5割いかず、、、ず〜っとこんな感じ。標品合成のほうもあんまりうまくいかず、本当に実力ついてるのか疑わしい気がしてきた。がんばるべ!!  09:20〜15:00
11  ホームセンターコーナンへ。
12  標品合成に手間取る。反応条件が不明なままで適当に仕込んで失敗、の繰り返し。その間に後輩が似たような反応でどんどん成果を出している。めっちゃ焦ってきた。  09:35〜22:00
13  ようやっと1つ標品合成完成。でも単離したら、無色(白)の固体のはずなのに黄色くてしかも液体。ついでにもう1つは途中で諦め。夜は整形外科へ。  09:15〜18:10
14  ぼーっとしてやる気が出てこない。大して困難につまづいてるわけでもないのに。次のテーマになるかなと仕込んだ2つの反応のうち1つが発熱して何かが進行。  09:40〜21:05
15 有機金属化学討論会 (at 同志社大京田辺キャンパス)
危うく今出川キャンパスのほうに行くところだった。
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17  ダラダラしてばかりもいられないので、原料合成仕込み。そのものズバリを作る過去の例がないから勘で当量や溶媒、温度を決めた(あぁまた悪い癖)。頼む行ってくれ!  09:20〜14:00
18  万博で駅伝観戦とバーベキュー、敬老の日贈り物届け。
19  いろいろ。
20  3日前から適当な量比で回してた原料合成が収率85%で行ってた!! 嬉しいな。てことでこれをつかって早速仕込み。これでうまく行くようなら、、、  09:20〜23:30
( 1:20〜8:20寝)
 08:55〜18:05
21  ↑、結果、収率70%! OK! もう少し条件検討してみて8割行けばGood! 夜は整形外科+整骨院のため早退。そのために昨日は泊まった。
22  やっぱり7割くらいかな。基質振りのための原料を先に作っておく。室温で混ぜるだけって楽や〜。原料が作りやすいのが反応の条件として重要やなぁ。  09:20〜22:45
23  墓参りその他。
24  おとついせっかく作った原料をcrudeのまま放っておいたら見事に壊れてた。軽率だったな。てことで今日作った3つのうち2つをカラム分離まで一気にやった。  09:10〜16:45
25  阪神、ディープインパクト、女子ゴルフ、大相撲、ベルリンマラソンなど、今日はスポーツ関係で見所満載の日。間を縫って整骨院へ。
26  土曜にカラムした3つのうち1つはTLCで1スポットなのに複雑な混合物(complex mixture)。4回生が早くも23時過ぎまで残ってるみたい。やらせすぎと違うかなぁ。  09:10〜22:15
27  来た!! 反応剤を3.5当量使ってしまうが収率86%! まだ原料も12%残ってるからもうちょっと条件を振れば、まさかの9割超えとかも、、、? 夜遅すぎ。  09:20〜23:10
28  そしてそのまさかの9割達成! でも不安なのでもう1回やってみる。うまく行けば基質振りに移行→ついにこのテーマ完成の光が見えてきた。1年近くかかってる。  09:20〜22:10
29  いつものようにNMRとろうとして、溶媒を間違って重ベンゼン(benzene-d6)を使ってしまった。いつもの重クロロホルム(chloroform-d)とは化学シフトが異なってしまう。  09:35〜22:05
30  この反応は4時間では完結しない模様。原料が10%ちょっと残ってしまう。いつもは17時間回してるけど、10時間くらいで大丈夫かな。整骨院のため早退。  09:20〜19:50
注:時間帯は、その日最初に実験室に入った時刻〜最後に退出した時刻。
途中、休憩・食事・図書館・練習(汗)などあり。



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Last update 05/09/30