2006年8月

研究内容時間帯
1  で、昨日仕込んだ7つをwork upしてみたが、、、うち2つをカラムしてみたが芳しくない。最近の生成物カラムで壊れすぎ。次の反応剤が届いた。気を取り直そう。  09:25〜23:00
2  めずらしく助手の先生から「それはいいアイデアや」と褒めてもらった。ただそれで反応が行かなければ意味がない。また同級生の宴会の誘いを断ってもうた、、、  09:25〜23:25
3  完全遅刻○| ̄|_ 朝起きれません。原料合成2つ、珍しく順調に進んで一気にそれを使った仕込みまでできた。後は祈るのみ(-人-) 最近また居場所がない日々。  09:35〜23:10
4  祈ったけど、一番危惧していた副反応による生成物が66%。でもコンセプトは間違ってなさそうな上に今回はまだまだ基質に細工ができる。がんばろう。  09:25〜23:20
5  分子内に水素原子をあまり持たない化合物を合成すると、プロトンNMRで生成を確認できず困る。今回はTLC的にもmixtureでどれを取ればいいか全然わからん。  09:30〜15:40
6  スーパーに行っただけ。
7  研究室で奈良に行く予定だったが延期(?)になったため実験。何するかを決めてなかったので、とりあえず原料合成。−78℃で速やかに進行してたくさん取れた。  09:30〜19:30
8 各自1週間取って良い夏休み。
(13〜16はキャンパス全体の休み奨励日)
合宿です。走ります。
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18  前日の片付けなどなどのために遅れて登校。休み前からの原料合成の続きをするもうまく行かず、新しく届いた器具を用いた本反応も失敗。全然やる気出ない、、、  14:00〜22:40
19  半年間全く新ネタが見つからない、、、ま、自分の勉強不足が主な原因な訳やけどなぁ。ちょっとくらいなんかにカスってくれてもいいのに。  09:30〜15:00
20  実家。
21  原料合成失敗x2。うまく行かんときはとことんダメ。さらに体調が思わしくなくてずっとふらふらしてた。今日は4回生の大学院入学試験の日。  09:30〜23:05
22  体調不良のため欠席。学校行きたくない…
23  4回生で院試を受けた全員が受かっててほっ。で、自分の原料合成は2段階目でどうも失敗したっぽい。ま、これはやり直しがきくので大丈夫。さぁ次!次!  09:30〜23:20
24  正宗(まさむね)反応というかっこいい名前の反応のための原料合成。その反応名が薗頭(そのがしら)反応。これはこの業界ではめっちゃ有名。M2の2人が博士試験。  09:35〜22:45
25  博士試験後半(口頭発表)見学。発表20分+質疑10分の計30分を8人分、計4時間。長い、、、。上の原料合成は成功。本反応はクロロベンゼン溶媒で還流(132℃)!  09:25〜23:00
26  クロロベンゼン還流では反応が進行せず。次はさらに温度を上げて1,2-ジクロロベンゼンで! これでも行かんかったらまた諦めか、、、?  09:30〜15:05
27  近畿選手権。
28  えっさえっさとちょっと長めの原料合成。って言っても3段階だけ。無事できたけど非常に粘性が高くて厄介(溶媒が除けない、容器に移しにくい)やわ。  09:30〜22:55
29  1,2-ジクロロベンゼンは沸点が178-180℃。それで還流したから怖かった。支持する器具のゴムが溶けた、、、。この溶媒を除去するのが面倒で放って帰ってきた(^^;;;  09:25〜23:20
30  エバポレーターの湯浴を80℃まで上げ、さらにラインをつなぎ変えてポンプで直接減圧してようやく↑の溶媒を除去できた。、、、が、またもや反応せず原料回収。  09:30〜22:55
31  3日前の粘性が高い原料で仕込んだ結果、目的物が30%で得られたっぽい! 嬉しくて一気にNMRやIRのデータ集め、元素分析ようサンプル合成までやってみた。  09:25〜23:00
注:時間帯は、その日最初に実験室に入った時刻〜最後に退出した時刻。
途中、休憩・食事・図書館・練習(汗)などあり。



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Last update 06/08/31