| 日 | 曜 | 研究内容 | 時間帯 |
|---|
| 1 | 金 | 昨日の夜から合成してきた溶媒(50 mmolスケールなので大変)を用いて反応を行ったが、結果は微妙。回収するのが面倒やなぁ。ＣＴ選びに毎回困る。 | 09:25〜23:20 |
| 2 | 土 | ２時間の反応をあわてて４仕込みも、結果は伴わず、、、。原料として使った化合物の色が少し変わってた気がするので、それも原因かなぁ。 | 09:20〜14:10 |
| 3 | 日 | 遅起き→阪神→安田記念→ランニング→食品買い→長距離新歓。終わってＣＴ書きに登校。 | 24:35〜25:50 |
| 4 | 月 | また溶媒合成。今度のは沸点が93度と低く、きれいに取ってくるのが難しい。で、結局純度90％くらいのまま使い、本反応の収率40％くらい。残念。 | 09:30〜23:20 |
| 5 | 火 | 元素分析外れた化合物を作り直して再度元素分析サンプル合成。ついでに高分解能質量分析もしてもらい、こちらは当たった。今日は仕込みなしの日、、、 | 09:25〜23:20 |
| 6 | 水 | 朝は、週末のフットサル大会に向けての練習。練習自体より朝早いのが辛かった。今日も本反応はなしで原料合成。後処理に手間取って帰りが遅れた。長い一日。 | 08:35〜23:30 |
| 7 | 木 | ３日前にうまく取ってこれなかった溶媒合成、今度は蒸留したのに純度がむしろ下がった(泣) 去年の後輩の論文が無事掲載されそう。ちょっとだけ付け加え。 | 09:30〜23:20 |
| 8 | 金 | ↑純度低いままで仕込んだが、今度は意外と大丈夫だったみたいで、ある程度の収率で目的物が取れてた。昨日仕込んだもう１つは生成物の単離が難しそう。 | 09:25〜23:10 |
| 9 | 土 | 机の上の整理に一時間弱、、、(^^; 普通は数時間かける反応を、３時集合に間に合わせるために１時間で止め、結果反応は行かず。時間延ばしてもダメか？ | 09:35〜14:10 |
| 10 | 日 | フットサル大会→上大迫さん邸。一日はあっという間。 |
|
| 11 | 月 | ７仕込み、、、も、うち４つはまだ回したまま。残りのうち２つは本反応でダメ・ダメ、あと１つはまた溶媒合成。大スケールの反応は反応の暴走が怖い。危なかった。 | 09:30〜23:45 |
| 12 | 火 | 昨日から回してたうちの２つは本反応。×・×。残りは原料合成で、１つは△も、もう１つがきれいに取れてきた。金曜の生成物の単離を蒸留でやってうまく行ったか！？ | 09:25〜23:05 |
| 13 | 水 | ↑蒸留後、、、全然きれいにならず、一部ロスしただけだった。気持ちはもう次の反応に向かっているので原料合成。できたっぽいので早速明日仕込んでみよう。 | 09:35〜23:10 |
| 14 | 木 | ついに大遅刻してしまった、、、。その罰が当たったか、原料合成の単離に手間取る。それでも何とか取ってきて、帰り際に２つ仕込むことができた。 | 10:20〜23:20 |
| 15 | 金 | 沸点が約180℃のo-ジクロロベンゼンを用いて加熱還流の反応を行ったら、回転台の天板が凹んでしまって危うく破壊するところだった。で、反応は全然行かず。 | 09:25〜23:15 |
| 16 | 土 | 昨日仕込んだ行って欲しい反応、原料は全て消費されたものの、目的物はおそらくなくて、何ができてるかわからない。いつもと同じ時間に下校後、尼崎まで試合に。 | 09:30〜14:10 |
| 17 | 日 | 実家。 | − |
| 18 | 月 | 今回の研究をそろそろまとめることに。過去のノートからデータを集めたものの、やっぱりあんまり数がない、、、ただし、新規化合物の数だけは28個と膨大。 | 09:30〜23:20 |
| 19 | 火 | 土曜に何ができてるかわからなかったものの、プロトンとカーボンのＮＭＲと質量分析をやってみた。データはこれ以上出すのが難しいので頑張って考えてみよう。 | 09:20〜23:30 |
| 20 | 水 | 論文をまとめてもらってる助教(助手から今年改称)の先生から、いい学術誌に投稿するためにはもう一押し足りないとのこと。収率22％のデータをなんとか60％に･･･ | 09:25〜23:20 |
| 21 | 木 | 昨日思いついた反応を早速原料合成して夕方仕込み。結果を見たくて夜に後処理してたら遅くなってしまった。４仕込みのうち１つに期待が持てる。 | 09:35〜24:15 |
| 22 | 金 | 期待を持ってカラム分離したが、、、確かに欲しいものは生成していたが、一番できて欲しくないものが主生成物だった。OMCOS14のポスター原稿完成。 | 09:25〜23:00 |
| 23 | 土 | 消防検査で遅刻。昨日までの原料合成の単離。だいたいうまくいった。その後ノートの整理をしようとしたが、机の上のＮＭＲチャートを片付けただけで時間切れに。 | 10:00〜14:05 |
| 24 | 日 | 大阪選手権、宝塚記念。 | − |
| 25 | 月 | ８仕込み。そのうち１つがなんと溶媒500 mLの反応。その処理をしていたらめっちゃ時間がかかり、さらにＢＷＲ書きが終わらずにめっちゃ遅くなってしまった。 | 09:35〜25:45 |
| 26 | 火 | ↑の特大スケールの反応、無事収率88％(いつものスケールでは90％なのでほぼ同じ)出ました。みんなの力を借りて頑張った甲斐があった。一転、仕込まない日。 | 09:25〜23:30 |
| 27 | 水 | 大遅刻、、、。アダマンタンを用いてみたが、この化合物は対象性が良いために結晶化しやすく、種々の溶媒に溶けにくくて大変。今日の雑誌会は座長だった。 | 09:45〜23:00 |
| 28 | 木 | アダマンタンは結構いい結果かも？ カラムしたらみ反応のアダマンタンは何とか分離できる。夜は遠出の用事のため早退させていただきました。 | 09:30〜17:15 |
| 29 | 金 | 掃除の日に定刻で来れるなら、普段も来れるはず。今日の４仕込みは先週金曜の反応の続き。原料がそんなにきれいじゃなかったので結果もよくわからず。反省。 | 09:25〜23:00 |
| 30 | 土 | 不安定だと思っていた原料を合成したが、意外にもシリカゲルカラムで壊れずラッキー。来週早速仕込もう。ＮＭＲの測定用機械が不調で、化合物データを出せず。 | 09:35〜14:05 |
注：時間帯は、その日最初に実験室に入った時刻〜最後に退出した時刻。
途中、休憩・食事・図書館・練習(汗)などあり。